metrolМетрологияMetrologiya0132-47132712-9071ВНИИМС10.32446/0132-4713.2021-4-40-52metrol-79Research ArticleТЕПЛОФИЗИЧЕСКИЕ ИЗМЕРЕНИЯМетод энтальпийной калибровки дифференциальных сканирующих калориметровMethod of enthalpy calibration for differential scanning calorimetershttps://orcid.org/0000-0003-2072-3997КомпанТ. А.KompanT. A.

Татьяна Андреевна Компан

Санкт-Петербург

Tatiana A. Kompan

St. Petersburg

T.A.Kompan@vniim.ruКулагинВ. И.KulaginV. I.

Валентин Иванович Кулагин

Санкт-Петербург

Valentin I. Kulagin

St. Petersburg

V.I.Kulagin@vniim.ruhttps://orcid.org/0000-0001-9160-0826ВласоваВ. В.VlasovaV. V.

Виктория Владимировна Власова

Санкт-Петербург

Viktoriya V. Vlasova

St. Petersburg

V.V.Vlasova@vniim.ruВсероссийский научно-исследовательский институт метрологии им. Д. И. МенделееваРоссияD. I. Mendeleyev Institute for Metrology (VNIIM)Russian Federation202115122021044052Copyright © ВНИИМС, 20212021ВНИИМСВНИИМСhttps://metrol.elpub.ru/jour/about/submissions#copyrightNoticehttps://metrol.elpub.ru/jour/article/view/79

Описан метод энтальпийной калибровки дифференциальных сканирующих калориметров, позволяющий снять существующие ограничения диапазона температур, в котором может быть проведена данная метрологическая процедура. Предлагаемый метод не требует применения стандартных образцов теплоты плавления и поэтому не ограничен теплофизическими свойствами аттестованных веществ. Применение разработанного метода решает задачу повышения точности измерений удельной энтальпии и теплот фазовых переходов различных веществ для всех типов дифференциальных сканирующих калориметров. Эффективность предложенного метода в решении задачи точности подтверждена и проиллюстрирована авторами путём сопоставления результатов измерений теплоты плавлений ряда металлов. Сопоставлены результаты измерений, полученные на дифференциальных сканирующих калориметрах, откалиброванных рассматриваемым методом, и на тех же приборах, но откалиброванных в соответствии с общепринятой стандартизованной методикой Международного союза теоретической и прикладной химии. В ходе эксперимента выявлены преимущества разработанного метода энтальпийной калибровки в части экономии времени и средств, необходимых для калибровки. Полученные результаты можно применять при работе с дифференциальными сканирующими калориметрами, при разработке новых материалов, контроле технологических процессов, производственном, входном и выходном контролях, а также при разработке методик исследований различных материалов с помощью дифференциальных сканирующих калориметров.

The article describes a new method for enthalpy calibration of differential scanning calorimeters. The method allows you to remove the limitation on the temperature range in which this metrological procedure can be carried out. The proposed method does not require the use of standard samples of heats of fusion, therefore, it is not limited by the thermophysical properties of the certified substances. The developed method solves the problem of increasing the accuracy of measurements of specific enthalpy and heats of phase transitions of various substances for all types of differential scanning calorimeters. The effectiveness of the method in solving this problem is confirmed and illustrated by the authors by comparing the results of measuring the heats of fusion of a number of metals. The results obtained on differential scanning calorimeters calibrated by the new method and on the same instruments, but calibrated in accordance with the generally accepted standardized method of the International Union of Theoretical and Applied Chemistry, were compared. The authors experimentally revealed the advantages of the new method in terms of saving time and money required for calibration. The article will be of interest to those specialists who use differential scanning calorimeters in the development of new materials, control of technological processes, production, input and output control, as well as to those specialists who develop methods for research and measurement of various materials on differential scanning calorimeters.

энтальпиякалибровкакалориметрреперные материалылейкосапфирenthalpycalibrationcalorimeterreference materialssapphireReferencesSarge St. M., Gmelin E., Höhne G. W. H., Cammenga H. K., Hemminger W., Eysel W., Thermochimica Acta, 1994, vol. 247(2), рр. 129–168. http://doi.org/10.1016/0040-6031(94)80118-5Sarge St. M., Gmelin E., Höhne G. W. H., Cammenga H. K., Hemminger W., Eysel W., Thermochimica Acta, 1994, vol. 247(2), рр. 129–168. http://doi.org/10.1016/0040-6031(94)80118-5Sarge St. M., Höhne G. W. H., Cammenga H. K., Eysel W., Gmelin E., Thermochimica Acta, 2000, vol. 361, no. 1–2, рр. 1–20. http://doi.org/10.1016/s0040-6031(00)00543-8Sarge St. M., Höhne G. W. H., Cammenga H. K., Eysel W., Gmelin E., Thermochimica Acta, 2000, vol. 361, no. 1–2, рр. 1–20. http://doi.org/10.1016/s0040-6031(00)00543-8Gmelin E., Sarge St. M., Pure &Appl. Chem., 1995, vol. 67, no. 11, pp. 1789–1800. http://dx.doi.org/10.1351/pac199567111789Gmelin E., Sarge St. M., Pure &Appl. Chem., 1995, vol. 67, no. 11, pp. 1789–1800. http://dx.doi.org/10.1351/pac199567111789Gatta G. D., Richardson M. J., Sarge St. M., Stølen S., Pure and Applied Chemistry, 2006, vol. 78, no. 7, рр. 1455–1476. https://doi.org/10.1351/pac200678071455Gatta G. D., Richardson M. J., Sarge St. M., Stølen S., Pure and Applied Chemistry, 2006, vol. 78, no. 7, рр. 1455–1476. https://doi.org/10.1351/pac200678071455Archer D. G., Journal of Physical and Chemical Reference Data, 1993, vol. 22, pp. 1441–1453. https://doi.org/10.1063/1.555931Archer D. G., Journal of Physical and Chemical Reference Data, 1993, vol. 22, pp. 1441–1453. https://doi.org/10.1063/1.555931Grønvold F., J. Chem. Thermodynamics, 1993, vol. 25, no. 9, рр. 1133–1144. https://doi.org/10.1006/jcht.1993.1110Grønvold F., J. Chem. Thermodynamics, 1993, vol. 25, no. 9, рр. 1133–1144. https://doi.org/10.1006/jcht.1993.1110Archer D. G., Journal of Chemical & Engineering Data, 2004, vol. 49, no. 5, pp. 1364–1367. https://doi.org/10.1021/je049913pArcher D. G., Journal of Chemical & Engineering Data, 2004, vol. 49, no. 5, pp. 1364–1367. https://doi.org/10.1021/je049913pGrønvold F., Stølen S., Thermochimica Acta, 2002, vol. 395, no. 1–2, pp. 127–131. https://doi.org/10.1016/s0040-6031(02)00217-4Grønvold F., Stølen S., Thermochimica Acta, 2002, vol. 395, no. 1–2, pp. 127–131. https://doi.org/10.1016/s0040-6031(02)00217-4

The authors declare that there are no conflicts of interest present.